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銥濕法是怎樣提煉出來(lái)

1、堿熔分離:將物料與一定比例的氫氧化鈉及過(guò)氧化鈉混合均勻,在800℃條件下煅燒8-12小時(shí)。冷卻后取出,破碎。使用水浸出鈉鹽,得到氧化銥沉淀。

2、王水溶解:水浸后過(guò)濾渣,烘干后進(jìn)行王水溶解,得到含銥貴液。

3、氧化沉淀:銥貴液加入氧化劑和氯化銨進(jìn)行沉淀。得到黑色氯銥酸銨沉淀。

4、王水溶解:得到的氯銥酸銨進(jìn)行反復(fù)的沉淀溶解,得到純度較高的氯銥酸溶液。

5、硫化除雜:濾液在室溫下,進(jìn)行硫化精制,緩慢加入硫化銨。不斷地?cái)嚢?,第一次硫化完成終了,封存靜置24小時(shí)。過(guò)濾后進(jìn)行,硫化物進(jìn)行貴金屬回收,濾液需進(jìn)行二次硫化。

保持硫化條件相同,石英加熱1小時(shí)后,冷卻過(guò)濾。取樣分析銥的純度,純度合格后即可進(jìn)行氧化沉淀。

6、氧化沉淀:精制合格的銥液,首先加入雙氧水,每100g銥加入接入20ml雙氧水,加熱濃縮至表面有氯化銨晶體析出。再按照每100g加入100ml濃鹽酸,緩慢加入硝酸進(jìn)行氧化,此時(shí)隨即產(chǎn)生黑色氯銥酸銨,至溶液顏色變淡,繼續(xù)加熱半小時(shí)。冷卻過(guò)濾,使用15%的氯化銨溶液進(jìn)行洗滌,至濾液無(wú)色無(wú)色透明為止。

7、煅燒還原:將純氯銥酸銨沉淀轉(zhuǎn)移至潔凈容器內(nèi),加蓋,450℃條件下進(jìn)行煅燒,放出大量白煙,煅燒2小時(shí)。煅燒冷卻后,得到氧化銥粉,轉(zhuǎn)移至石英舟內(nèi),進(jìn)行氫氣還原。還原條件:升溫至400℃通入二氧化碳10min,改通氫氣,持續(xù)升溫至900℃,保溫時(shí)間根據(jù)物料的量來(lái)確定,一般為3小時(shí)左右。完成后停止加熱,冷卻至400℃時(shí),改通二氧化碳,直至溫度降至100℃以下。即完成了銥粉的還原及整體的制備過(guò)程。

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