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當前位置:首頁 - 產(chǎn)品展示 - 銠精煉工藝
銠精煉工藝詳情

一、銠精煉工藝簡介:所有鉑族金屬的氯配合物中,Rh(Ⅲ)的配合物H3RhCl6較穩(wěn)定,不像其他貴金屬能利用其不同價態(tài)配合物的性質(zhì)差異與其他金屬雜質(zhì)分離。銠的精煉方法多基于改變配位基,形成不同性質(zhì)、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的特殊配合物與其他貴賤金屬雜質(zhì)分離。精煉過程中包括純銠化合物制備和制取純金屬兩個階段。制備純銠化合物的方法很多,但都不是特別有效且精煉回收率不很高,沒有定型的流程。因此關(guān)于銠化合物和配合物性質(zhì)的研究、精煉技術(shù)的完善至今仍是鉑族金屬冶金中的熱點問題。

銠的精煉都在溶液 中進行,粗金屬銠須先溶解,方法有硫酸氫鈉熔融-稀硫酸浸出,中溫氯化焙燒-稀鹽酸浸出,預(yù)處理活化-王水溶解,電化溶解等,獲得不沌的H3RhCl6溶液。上述溶解方法皆需要高溫設(shè)備,操作過程復(fù)雜,周期長,有時需反復(fù)多次才能溶解完全。因此精煉過程中有一個原則,得到的銠溶液或化合物沉淀,在沒有確認其純度達到要求時,不能輕易將其轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘傩螒B(tài)。同時盡早根據(jù)市場需求將其生產(chǎn)為化合物產(chǎn)品。

二、純氯銠酸(鹽)制備:制備純度較高的氯銠酸或其鹽類化合物是銠精煉的基本步驟。主要有亞酸鈉配合、氨配合、亞硫酸銨配合、萃取和離子交換等方法,有時需要多種方法聯(lián)用。

亞硫酸銨配合-氨配合法:含Rh約50g/L的氯銠酸鈉溶液,用稀堿液調(diào)pH=1~1.5,按體積比1:0.75加人25%的亞硫酸溶液,煮沸并控制pH=6.4,沉淀出乳白色的三亞硫酸配銘酸銨:

Na3RhCl6+3(NH4)3SO3=(NH4)3Rh(SO3)3↓ +3NH4Cl +3NaCI

銥不生成類似的沉淀,殘留在溶液中。過濾后的銠化合物沉淀用純水洗滌,再加人濃鹽酸煮沸溶解,轉(zhuǎn)化為氯銠酸銨沉淀:

(NH4)3Rh(SO3)3+6HCl=(NH4)3RhCl6↓+3SO2 +3H2O

亞硫酸銨沉淀精制一次,可分離溶液中大部分銥,但銠回收率僅約95%。獲得的氯銠酸銨可繼續(xù)用氨配合凈化,沉淀出二氯化五氨氯配銠:

(NH4)3RhCl6+5NH3·H2O=[Rh(NH3)5CI]Cl2↓ +3NH4Cl +5H2O

氨配合時銥同時水解為Ir(OH)3。過濾后的沉淀用NaCl溶液洗滌,再加入NaOH溶液溶解佬的化合物。過濾分離Ir(OH) 沉淀后,銠溶液加人HCI酸化,再加入HNO3轉(zhuǎn)變?yōu)閇Rh(NH3)5CI](NO3)2化合物,煮沸濃縮,加HCl 破壞趕硝,轉(zhuǎn)變?yōu)槁茹櫵崛芤骸?/p>

銠精煉工藝圖片
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